为了满足越来越复杂样品的高l效、快速分离和分析的需求,硅胶色谱填料的制备技术在不断进步和。从早形貌不规则的无定形硅胶发展到球型硅胶;从粒径分布宽的多分散球型硅胶发展到粒径高度均一的单分散球型硅胶;从全多孔球型硅胶发展到表面多孔核壳结构硅胶;从金属杂质含量高的A型硅胶发展到超纯的B型硅胶;从不耐碱的纯硅胶基质发展到耐碱的有机杂化硅胶;从相对单一的键合相到更加多样化的键合相硅胶色谱填料。每一次硅胶材料制备技术的进步都促进了硅胶色谱分离分析性能的进一步提升,并拓展其应用范围。
硅胶色谱填料研究及发展主要向着两个方向进行:第l一个方向是通过控制硅胶基球的形貌、结构、尺寸、材料组成来提高色谱分离性能;第二个方向是通过表面修饰和改性来制备不同分离模式和不同选择性的色谱填料以满足其更广泛的分离分析的需求。
Van Deemter色谱理论方程式告诉我们色谱柱效和塔板高度由涡流扩散系数,分子扩散系数及传质阻力系数决定。而影响这些参数的主要是色谱填料形貌结构,粒径大小及分布,孔径大小。
从全多孔球形硅胶到表面多孔核壳结构硅胶
虽然亚2微米小粒径硅胶色谱填料使用使得HPLC的分辨率、检测速度及柱效达到前l所未有的水平,但仪器设备压力也达到极限。因为压力与粒径平方成反比,目前仪器设备已经很难能满足通过进一步减小粒径来提高柱效的目的。为了实现在常规的HPLC 色谱仪器上实现UPLC的分离速度和效果,著l名教l授Kirkland开发出核壳结构(Core-shell)硅胶色谱填料。核壳结构硅胶色谱填料是在实心硅球表面包覆多孔层。表面多孔核壳结构微球进一步降低分子轴向扩散效应,缩短了传质路径,与全多孔填料相比其传质速率更快,具有更高的柱效及更低的背压,在普通的液相色谱仪器上得到 UPLC 的分离速度和效果。核壳结构硅胶色谱填料已越来越多在HPLC上使用。
纳微科技凭借其单分散硅胶基球精准制造技术的优势,开发了新型有机杂化技术,使得纳微杂化硅胶pH使用范围从pH 3-8 拓宽到pH 2-12。纳微开发出UniChiral系列手性色谱填料,其分离性能达到进口同类材料的水平,而且凭借其单分散的优势,其手性色谱填料具有更高柱效,更低的柱压,和更长的寿命;其次纳微科技与纳谱分析合作开发出全系列NanoChrom体积排阻(SEC)的填料和色谱柱,由于纳微SEC硅胶基球具有高度粒径均一性,其耐压性和寿命比进口同类产品具有明显的优势。同时,纳微还成功地开发了耐碱性好的胰岛素分离纯化C8色谱填料,使得纳微色谱填料在胰岛素的分离纯化上完全可以与同类产品相媲美。纳微科技不仅是世界首l个开创了单分散硅胶色谱填料规模化制备技术,还开发了单分散聚合物色谱填料的规模化制备技术,极大拓展了世界单分散聚合物色谱填料粒径、孔径、及应用的选择范围,并通过表面改性及功能化实现离子交换、疏水及亲和色谱填料的产业化,可以满足从小分子到大分子分离纯化的各种需求。纳微已经成为世界上极l少数可同时大规模生产单分散硅胶和单分散聚合物色谱填料的公司。